Реологическое испытание

Оценка текучести, вязкости материалов играет важную роль в технологических, производственных процессах. Для анализа таких свойств проводят реологическое испытание — метод измерения поведения вещества под воздействием внешних сил. Исследование позволяет получить точную информацию о деформации, устойчивости, изменении характеристик изделия в различных режимах нагрузки.

Реология охватывает свойства пластмасс, полимеров, паст, жидкостей, эмульсий, других сложных по структуре систем. Полученные данные используются при разработке, контроле качества, сертификации, выборе технологии переработки продукции.

Что такое реологическое испытание 

Реологическое испытание — это лабораторный анализ, в ходе которого фиксируют отклик материала на механическое воздействие. Оно позволяет определить вязкость, пластичность, упругость, модуль сдвига, устойчивость к разрушению и другие параметры, важные для технологической оценки.

Основные цели реологического анализа:

• определить физико-механические характеристики материала в заданных условиях;

• выявить зависимости свойств от температуры, времени, давления, скорости деформации;

• оценить пригодность материала для переработки;

• определить соответствие требованиям нормативной, технической документации;

• использовать полученные данные для моделирования поведения продукта в процессе эксплуатации.

Такой подход позволяет контролировать стабильность продукта, прогнозировать его свойства при изменении условий обработки, исключить проблемы при хранении, транспортировке.

Какие виды материалов проверяют

Реологические методы применяются к различным типам веществ, подверженным изменению формы или состояния под воздействием нагрузок. К ним относятся:

• полимерные материалы (термопласты, термореакты, эластомеры);

• продукты нефтехимии (смолы, битумы, асфальт);

• пищевые массы (тесто, йогурты, соусы);

• строительные смеси (цементные растворы, шпатлевки, клеевые составы);

• биологические жидкости (кровь, сыворотка);

• лакокрасочные материалы (краски, лаки, чернила);

• фармацевтические препараты (гели, суспензии).

Каждое сырье имеет специфические условия тестирования. Поэтому испытания проводятся в строго контролируемой среде, с учетом характеристик образца.

Методы проведения реологических испытаний

Для определения характеристик вещества используются разные методы, в том числе:

1. Динамический механический анализ (DMA) — измерение реакции вещества на колебательные нагрузки для оценки модуля упругости, вязкости.

2. Динамический механический термический анализ (ДМТА) — определение свойств образца в зависимости от температуры (например, температура стеклования).

3. Испытание на растяжение — применяется для анализа степени сшивки, прочности, вязкоупругости полимеров.

4. Ротационные методы — анализ потока при перемешивании или сдвиге, используется для пастообразных, жидких материалов.

5. Капиллярные методы — определение вязкости расплава полимера при контролируемом давлении, температуре.

Каждый способ позволяет получить уникальные данные о поведении вещества. Выбор метода зависит от структуры образца, требуемых параметров, целей анализа.

Для проведения проверок применяются специализированные приборы:

1. Капиллярный реометр — используется для измерения вязкости при высоких температурах. Принцип действия заключается в продавливании расплавленного материала через узкий капилляр под давлением, что позволяет оценить текучесть при различных скоростях сдвига.

2. Ротационный реометр — измеряет поведение изделия при формовании, перемешивании, нанесении. В основе — вращение конуса или пластины с фиксацией вязкости, упругости, течения.

Выбор оборудования зависит от свойств материала, целей анализа.

В процессе исследований обязательно контролируются следующие параметры:

• нагрузка — прикладываемое усилие к образцу;

• смещение — величина деформации;

• аксиальное усилие — продольное давление;

• температура — особенно важна при работе с полимерными расплавами.

Контроль этих величин обеспечивает корректность результатов и точную интерпретацию реологических характеристик.

Сведения, образцы для проведения исследований

Перед началом процедуры требуется подготовка следующих элементов:

• образцы, отобранные по ГОСТ или техусловиям;

• техническая документация, содержащая описание продукта, условия его хранения, применения;

• заявка на испытание, в которой указываются данные заказчика, цели анализа, характеристики испытуемого вещества;

• нормативно-техническая база, на основании которой будет выполняться исследование (например, ГОСТ Р 58400.7-2019, ГОСТ Р 57950-2017, ГОСТ Р 51415-99 и др.).

От правильности подготовки зависит точность результата. Также важно учитывать стабильность состава образца при транспортировке, хранении.

Оформление результатов 

По завершении измерений оформляется официальный протокол реологических испытаний. В него включают:

• сведения о лаборатории, заявителе;

• описание каждого использованного метода;

• наименование, параметры образцов;

• информацию о нормативной базе;

• результаты в виде таблиц, графиков, кривых течения;

• выводы, рекомендации по применению;

• дату начала, окончания испытаний, дату выдачи документа.

Наличие такого документа позволяет использовать его при сертификации продукции, разработке ТУ, судебных спорах, проектировании, внедрении продукции в производство.

Риски, ошибки при проведении исследований

Даже при использовании современного оборудования, квалифицированного персонала, при проведении реологических испытаний возможны ошибки. Они могут значительно повлиять на точность измерений, интерпретацию характеристик изделия.

Наиболее распространенные риски:

1. Неправильные параметры настройки оборудования. Например, указание неверного диаметра пластины в программном обеспечении реометра приводит к искажению результатов. Все вычисления будут производиться с ошибкой.

2. Смещение измерительной системы. Даже незначительное отклонение в несколько микрометров в оси вращения или расстоянии между элементами устройства нарушает точность анализа.

3. Температурные искажении. Реологические свойства полимерных материалов чувствительны к температуре. Если система термоконтроля недостаточно стабильна, это вызовет нестабильность результатов.

4. Выбор неподходящего режима испытаний. Например, применение слишком короткой ступени в деформационном тесте (< 48 ч) искажает скорость сдвига, делает сравнение с нормативами невозможным.

5. Ошибки подготовки образцов. Загрязнение, неправильное хранение, неравномерный нагрев или охлаждение до начала измерений — всё это может повлиять на свойства образца.

Чтобы свести к минимуму вероятность ошибок, необходимо тщательно контролировать оборудование, калибровать его перед запуском, проверять соответствие режимов установленным методикам, использовать квалифицированный персонал.

В ходе проведения реологических исследований возможны следующие ошибки:

1. Неверные параметры оборудования — например, оператор может указать в ПО диаметр пластины 50 мм, а использовать фактически пластину 25 мм. Это приведет к существенным искажениям всех расчётов.

2. Смещение измерительной системы — даже микроскопическое отклонение оси вращения или высоты пластины влияет на результаты.

3. Нестабильный температурный режим — особенно критично для полимерных материалов. Неравномерный нагрев вызывает отклонения от нормативных значений вязкости и модуля упругости.

4. Неподходящие параметры деформации — например, при величине ступени менее 48 часов невозможно корректно определить скорость сдвига.

5. Нарушение подготовки образца — загрязнение, неравномерное охлаждение, избыточная влага могут изменить поведение материала при испытании.

Соблюдение методик, настройка оборудования и подготовка персонала — ключевые условия получения точных данных.

Как заказать реологические испытания

Чтобы провести реологическое испытание, необходимо:

1. Определить цель анализа. Это может быть контроль качества, разработка ТУ, сертификация, исследование характеристик нового материала и пр.

2. Подготовить образцы. Материал должен соответствовать требованиям нормативов по объему, упаковке, условиям хранения.

3. Связаться с лабораторией. При заказе испытаний указываются:

   • данные организации;

   • описание материала, предполагаемых условий анализа;

   • перечень стандартов или требований, по которым необходимо провести испытание.

4. Согласовать методику. Специалисты лаборатории подберут подходящий метод исследования в зависимости от вида материала, целей исследований.

5. Оформить заявку. После согласования оформляется официальная заявка, передается комплект образцов с необходимыми документами.

По завершении работ заказчик получает протокол с результатами измерений, выводами, пригодными для технического контроля, сертификации или разработки документации.

Дополнительные услуги сертификационного центра

Сертификационный центр предлагает комплекс услуг:

• разработка технических условий;

• регистрация ТУ;

• оформление протоколов, заключений;

• оформление сертификатов ISO 9001, 14001, 45001;

• сопровождение при сертификации;

• консультирование по подбору методов лабораторной оценки соответствия.

Своевременное проведение реологических испытаний и грамотное оформление результатов позволяют точно определить поведение изделия в рабочих условиях, подтвердить его пригодность к использованию и избежать технологических сбоев в будущем.